元素化学形态分析BCR法

    元素的化学形态与其毒性、生物可利用性、迁移性密切相关，因此痕（微）量元素的化学形态研究在环境科学、生命科学、食品安全、药学、微量元素医学等领域备受关注。化学形态分析是确定元素以离子或分子形式存在的实际形态的分析过程，包括价态、化合态及结合态等维度，涵盖游离态、共价结合态等存在形式的定性与定量分析。

一、实验方法：BCR法4步提取-ICP-MS或ICP-OES测定

二、测定原理

是通过不同化学试剂的逐步提取，将重金属从样品中按结合形态分为4中可操作定义的形态，进而采用一定的方法测量其各形态含量

三、测定步骤

1、连续提取过程

按照改进的BCR连续提取法进行提取，提取过程如下。

第一步（可交换态）：称取Xg样品于50mL聚丙烯离心管中，加入0.11mol/LHAc提取液AmL，室温下振荡16h(200r/min，保证管内混合物处于悬浮状态）

第二步（可还原态）：向第一步提取后的残余物中加入0.5mol/L 盐酸羟胺（NH2OH·HCI）提取液AmL，振荡16h，离心分离。其余操作同第一步。

第三步（可氧化态）：向第二步提取后的残余物中缓慢加入，偶尔振荡，室温下消解1h，然后水浴加热到85℃消解1h，升温加热至溶液近干，再加入过氧化氢，重复以上过程

      第四步混酸消解（残渣态）：将经过第三步提取后的残渣小心转移到50mL聚四氟乙烯烧杯中，然后加入FmL HNO3,GmLHF和HmLHC1O4，加盖后于电热板上低温加热1h，再中温加热1h后开盖除硅，为了达到良好的飞硅效果，应不时摇动坩埚。当加热到冒浓厚白烟时，加盖，以分解黑色有机碳化物。

四、测定

将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪或电感耦合等离子体光谱仪中进行测定，绘制标准曲线。

将样本过滤后的样品溶液注入电感耦合等离子体质谱仪或电感耦合等离子体光谱仪中进行测定，根据标准曲线计算测定液中各元素浓度。

五、实验流程